[Вопрос химикам] Гетеровольфрамат (вольфрамат-фосфат) аммония.

azamatuam

Для кристаллографии своего белкового комплекса понадобилась такая сольNH4)6(P2W18O62)*14H2O.
Подскажите, как это правильно называется (в статье обозвано heteropolytungstate)?
И
Как ее можно получить? (В памяти с первого курса вертится что-то вроде реакции между вольфраматом натрия и фосфатом аммония, приводящей к выпадения желтого осадка "гетеровольфрамата". Или там желтый осадок с перекисью выпадал?)?
В статье источник этого вещества не указан.
Хочется с помощью этого вещества улучшить разрешение кристаллов белкового комплекса.

Lene81

Это что ли?

stat2814955

нет, совсем не то.

stat2814955

В памяти с первого курса вертится что-то вроде реакции между вольфраматом натрия и фосфатом аммония
там делается фосфорная кислота плюс вольфрамат натрия, но получается именно то что тебе во втором посте написали а не то что тебе надо. Химия этих polyoxametallates весьма обширная, я когдато ей немного занимался.. Тот анион P2O18Oсколькототам что тебе надо это наподобие бихромата по строению, только вместо хрома фосфор а вместо кислородов - связанные через вершины друг с дружкой вольфрамат-ионы.
Гугл выдает сцылку на статью со сравнением методов синтеза таких солей
 pdfка
CAS его навскидку не находится так что где купить можно хз. Может и стоит разок вспомнить старую добрую неорганику и сварить оное тем более что нужны насколько я понимаю какие то крохи вещества)

azamatuam

Спасибо за ссылку.
Нашёл метод синтеза. Единственная проблема, нужен обратный холодильник, а кампус у нас чисто биологический. Вся процедура занимает 8 дней. В кратце, паравольфрамат натрия кипятиться с солянкой и ортофосфорной кислотами с обратным холодильником в течении 24 часов пока не пожелтеет. Потом раствор охлаждается до комнатной температуры, обрабатывается твердым хлоридом аммония. Осадок отфильтровывается и высушивается. Затем растворяется в воде и греется при 80 градусах в течении 72 часов. Потом охлаждается и перекристаллизовывается на 4 градусах. Должен получиться осадок интенсивного желтого цвета. Осталось придумать, как/откуда обратный холодильник сварганить.
Между делом оказалось, что белок, ради которого такая буча, связывает цинк и, может быть, кобальт. Может быть с ними закристаллизую, чтобы потом фазовую проблему легче было решать. Какие ешё можно переходные металлы потестить, как думаете? Как вообще поскринить разные металлы, а не убивать кучу времени и белка на ITC. Fluorescence quenching?
Оставить комментарий
Имя или ник:
Комментарий: