Как синтезировать ферроцен?

Lenn

Господа химики-органики и прочие понимающие в теме, посоветуйте как максимально эффективно (с точки зрения больших выходов, простоты проведения экспериментов, доступности реактивов и оборудования) перевести железа (III) оксид в Fe(C5H5)2?
Т.е. грубо говоря есть 400 мг оксида железа, реально ли из него получить ~400 мг ферроцена?

Fobetor

гораздо проще стрельнуть 400 мг ферроцена, это совсем не сложно :) а из оксида это капец

Ryfargler

самое сложное это получить циклопентадиен из продажного димера
циклопентадиен хранится недолго при сильно минусовой температуре
далее он в щелочной среде с любой солью закисного железа образует ферроцен

Lenn

я понимаю что 400 мг простого ферроцена (реактива продающегося тоннами) не стоят ничего,
но как быть если нужен ферроцен с 57изотопом Fe?
в идеале было бы проще купить, но я не видел нигде такого дела в продаже.
делать самому - боюсь совсем нет условий,
но бы рад сделать заказ для сторонних лиц на договорной основе.

Ryfargler

в идеале было бы проще купить, но я не видел нигде такого дела в продаже.
ну мутно это, перерабатывать, придется получить хлорид закисного железа из оксида твоего
то есть сначала греть в токе водорода, а потом, в токе хлороводорода

Asmodeus

Я б сделал так:
сначала ваш хитрый 57-е оксид перевел бы в хлорид в токе хлороводорода (сначала восстановив до железа) , а потом по методике, указанной в брауэре, с циклопентадиенил магнием получил бы ферроцен.

Ryfargler

а потом по методике, указанной в брауэре, с циклопентадиенил магнием
зачем циклопентадиенилмагний? он циклопентадиен депротонируется просто щелочью
основная проблема, стандартная, не пролить, не просыпать, не разбить и прочее

Flesh

Вот здесь есть методика со щелочью
http://materials.binghamton.edu/labs/ferrocene/ferrocene.htm...
правда там все в глиме делают, это не очень доступный растворитель.
Лучше на ХФ стрельнуть у кого-нибудь, 400 мг точно отсыпят без проблем. Он дешевый. Кстати даже в праке на 3-ем курсе была задача по его очистке.

Ryfargler

400 мг точно отсыпят без проблем. Он дешевый.
меченый по железу 57 дешевый?

Flesh

Нет, не дешевый. Спать надо больше. Ну тогда надо делать по методике со щелочью. Она выглядит проще И выход там больше написан.
Правда методике из orgsyn я бы доверял больше, а Ср-натрий сейчас модно делать сразу из диСр и натрия.

toha_123

а Ср-натрий сейчас модно делать сразу из диСр и натрия
Да-да, именно так. Все очень хорошо и просто получается.
An Improved Synthesis of Sodium and Potassium Cyclopentadienide
Tarun K. Panda Michael T. Gamer, and, Peter W. Roesky
Organometallics 2003 22 (4 877-878
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/om0207865
а потом NaCp можно с FeCl2 замутить

Ryfargler

ознакомился с синтезом
может рвануть на мой взгляд
вообще, если взять трубку, в нее положить оксид железа (любой греть зону где лежит оксид как следует (докрасна) и скажем в потоке аргона прогонять димер, то ферроцен тоже получится, но надо подбирать условия
Оставить комментарий
Имя или ник:
Комментарий: