измерить объёмную концентрацию паров щёлочи NaOH

igor196505

Подскажите, надо по работе проверить прибор, измеряющий объёмную концентрацию паров щёлочи NaOH. Взяли 100мг щёлочи 45% в колбу 4л и погрели, подключили колбу к прибору трубкой ко входу и выходу (прибор засасывает воздух для измерения по трубке трубку подвели близко к поверхности щёлочи, надо добиться объёмной концентрации 5мг/м3 (ПДК). Щёлочь довели до кипения (хотя по рекомендации завода уже на 70 градусах должно быть больше ПДК но прибор в процессе показал не более 0,25мг/м3.
Хотелось бы совета - что более правдоподобно: щёлочь так плохо испаряется или это прибор не работает?
Вот схема опыта:

Asmodeus

Щелочь из водного раствора вообще не испаряется (NaOH кипит около 1000С но может улетать в виде аэрозоля с брызгами воды.

2383933

Таки да NaOH совсем не испаряется и может уноситься лишь с брызгами в виде аэрозоля, в связи с этим не понятно как он может оказаться в воздухе при температуре ниже т.кип. Плюс вопрос к корректности приготовления раствора, используется ли дегазированная вода и какой свежести и точности приготовления исходный 45% р-р. Взаимодействие с CO2 воздуха и растворённого CO2 может существенно снизить реальную концентрацию щёлочи. Ещё поскольку это аэрозоль, а не газ какие принимаются меры для предотвращения налипания частиц на выходный трубке?

igor196505

Я не химик, на кислоте H2SO4 было достаточно 3мл и температуры 60градусов для показаний в 10мг/м3 по такой же схеме проверки.
Насчёт щёлочи - раствор дала лаборатория ТЭЦ (объект на ТЭЦ приборы на пары NaOH поставили по предписанию Ростехнадзора около ёмкостей со щёлочью - мне надо показать, что они срабатывают по достижению ПДК (0,5мг/м3 вот мне и не понятно - то ли прибор не работает, то ли методика проверки неверная. Раствор щёлочи вроде кипит при 130-140 градусах, до кипения раствор доводили.
Насчёт трубки - никаких мер не принималось, трубка длиной порядка 1,5м диаметр 8мм - могло всё осесть в трубке? Прибор на высоте 1,5м - колба внизу, как-то на весу колбу греть проблематично. Визуально какой-то осадок на трубке был виден. Также в растворе в колбе кристаллизовалась небольшая часть щёлочи, то есть, по идее концентрация после испарения достигла максимальной.

2383933


Я не химик, на кислоте H2SO4 было достаточно 3мл и температуры 60градусов для показаний в 10мг/м3 по такой же схеме проверки.
Серная кислота кстати тоже не летит, так что опять таки встаёт вопрос что там намеряли.

Насчёт щёлочи - раствор дала лаборатория ТЭЦ (объект на ТЭЦ приборы на пары NaOH поставили по предписанию Ростехнадзора около ёмкостей со щёлочью - мне надо показать, что они срабатывают по достижению ПДК (0,5мг/м3 вот мне и не понятно - то ли прибор не работает, то ли методика проверки неверная. Раствор щёлочи вроде кипит при 130-140 градусах, до кипения раствор доводили.
Всё это достаточно странно и без хороших пояснений превращается в гадание по фотографии. И как ранее было отмечено это может быть лишь аэрозоль тк гидроксид натрия кипит при 1403 градусах.

Насчёт трубки - никаких мер не принималось, трубка длиной порядка 1,5м диаметр 8мм - могло всё осесть в трубке?
Запросто.

Также в растворе в колбе кристаллизовалась небольшая часть щёлочи, то есть, по идее концентрация после испарения достигла максимальной.
В всмысле выпарили воду досуха/ до "сиропа"?

igor196505

Ну вот описание прибора, вроде как сертифицирован и т.п.
http://www.gazoanalizators.ru/GANK-4S.html
Насчёт кристаллизации NaOH - ну я так понимаю, максимальная концентрация в воде около 50-52%, видимо из 45% раствора мы выпарили достаточно воды - в некоторых местах появился налёт на стенках сосуда, я так понимаю это осел лишний NaOH. Полностью жидкость мы не выпаривали.

igor196505

О том как прибор работает:
Принцип действия стационарного газоанализатора основан на оптронноспектрофотометрическом методе измерения, то есть измеряется скорость изменения окраски ленты, пропорциональной концентрации определяемого вещества.

avg1035210

если этот тот прибор о чем я думаю, то он проматывает на кассете лакмусовую бумажку и смотрит изменение pH. точность у него +-километр, NaOH он не видит, скорее карбонаты из брызг, которые повышают pH. короче эт полная лажа а не прибор.
гугл даже слова такого не знает "оптронноспектрофотометрия"

igor196505

Да, проматывает бумажку, заявленная точность 20%, да меня даже не точность интересует, я этот прибор не выбирал, в мои обязанности входит настройка аварийной системы, надо сэмулировать превышение ПДК в помещении (в колбе чтобы заказчик видел что прибор срабатывает (включает звуковое и световой оповещение). Вот в достижении ПДК и возникла проблема.
Я так понял, пока основной совет - укоротить входную трубку?
PS: на кислоте 4 прибора по указанной схеме отрабатывают довольно чётко, и длина трубки не являлась помехой.

avg1035210

гидроксида аммония налей

igor196505

Нашатырный спирт подойдёт? (там вроде 10% концентрация).

avg1035210

должен, он летит хорошо

igor196505

Спасибо, попробуем!

2383933

Соглашусь, способ не бог весть какой. Для газов, аммиака, аминов, летучих кислот и ангидридов думаю прокатит, а вот для аэрозолей сложно сказать. Кислотные арозоли ещё ладно, а NaOH в воздух летит целиком в виде карбоната, что тоже снижает ценность метода.

TOXA

Возьми небулайзер, налей в него слабенькой щелочи- концентрацию в воздухе даст любую (в зависимости от концентрации в растворе).
ЗЫ Попробуй с электронной сигаретой- она дешевая.

tester1

ЗЫ Попробуй с электронной сигаретой- она дешевая.
ультразвуковой небулайзер работает не по принципу электронной сигареты. в сигарете просто нихромовая проволочка кипятит жидкость

TOXA

Мда? Ну тогда небулайзер.
Ну или ток через раствор щелочи дать- там аэрозоль прет отлично.

Sensor4ik

При электролизе растворов щелочи отлично прет гремучий газ.

TOXA

Ну все, капец, теперь все умрут
Предел взрываемости не превышай или хотя бы не кури.
Фигня это все, если на воздухе и немного.
Оставить комментарий
Имя или ник:
Комментарий: